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异的制备由和反应。(因异具有令人不愉快的气味,此反应必须在通风橱中进行。)
工业制法
1、甲酸钠法和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、羰基合成法(又称甲酸法)和在催化剂钠存在下反应,生成甲酸,然后再经水解生成甲酸和。可循环送入甲酸反应器,甲酸再经精馏即可不同规格的产品。
3、法和氨在溶液中反应生成,再在硫酸存在下水解得甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额31 kg/t、702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外,丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸,甲酸作为副产品回收,处于研究阶段的方法有和水直接合成法。
精制方法无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸,可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。二磷和氯化钙能与甲酸作用,不宜用作干燥剂。对试剂级88%的甲酸,可用酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
4、将适量的和氢氧化钠水溶液在160~200 ℃下反应生成甲酸钠,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三水溶液中,以钯络合物为催化剂,二氧化碳与氢气于140~160℃反应制得。
5、以甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、二氧化碳法在钯络合物催化下,在三水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法用焦炭燃烧产生的与氢氧化钠合成甲酸钠,再用硫酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法将和水蒸气在催化剂存在下,于高温高压下反应而得。
8、将甲酸与二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
根据该液的消耗量与氧化锌的取用量,算出该液的浓度,贮藏置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触,稀盐酸取盐酸234mL。加水稀释至1000mL,即得,该液含HCl应为95-105%,氨试液取浓氨溶液400mL。加水使成1000mL,铬黑T指示剂取铬黑T 01g,加氯化纳10g,研磨均匀,氨-氯化铵缓冲液(pH 100)取氯化铵54g。加水20mL溶解后。加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,实验步骤精密称取供试品约01g,加稀盐酸2mL使溶解,加水为25mL,加0025%甲基红乙醇溶液1滴。794205400
其次是煅烧温度。偏钛酸在煅烧的过程中。粒子经历一个晶型转化期和成,控制适宜的温度。使成长粒子在一定范围内,后就是产品的粉碎。通常对雷蒙磨的改造和分析器转速的调节。控制粉碎质量,同时可以采用其它粉碎设备,例如磨、气流粉碎机和锤磨装置,晶体结构,二氧化钛在自然界有三种结晶形态金红石型、锐钛型和板钛型,板钛型属斜方晶系,是不稳定的晶型,在650℃以上即转化成金红石型。因此在工业上没有实用价值,锐钛型在常温下是稳定的。但在高温下要向金红石型转化。其转化强度视制造方法及煅烧过程中是否加有抑制或促进剂等条件有关,一般认为在165℃以下几乎不进行晶型转化。
其他(含化妆品、化纤、电子、陶瓷、搪瓷、焊条、合金、玻璃等领域)占6%,钛在橡胶行业中既作为着色剂,又具有补强、防老化、填充作用,在白色和彩色橡胶制品中加入钛,在日光照射下,耐日晒,不开裂、不变色。伸展率大及耐酸碱,橡胶用钛。主要用于汽车轮胎以及胶鞋、橡胶地板、手套、运动器材等。一般以锐钛型为主,但用于汽车轮胎生产量,常加入一定量的金红石型产品,以增强抗臭氧和抗紫外线能力。钛在化妆品中应用也日趋广泛。由于钛,远比铅白优越,各种香粉几乎都用钛来代替铅白和锌白。香粉中只须加入5%-8%的钛就可以白色。